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2020版藥典| 黃岑中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定

更新時(shí)間:2021-01-13 點(diǎn)擊次數(shù):2105

 

中藥材及飲片的安全問(wèn)題一直是人們關(guān)注的熱點(diǎn)之一。隨著《中國(guó)藥典》2015版的修訂,國(guó)家對(duì)植物類中藥材中農(nóng)藥殘留的管控正式寫進(jìn)了藥典。我們可以在修訂后的 通則0212 藥材和飲片檢定通則 中新增了植物類中藥材及飲片中33種禁用農(nóng)藥的檢定項(xiàng)目,以及通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 中新增的第五法,對(duì)于33種禁用農(nóng)藥的測(cè)定方法做了具體的規(guī)定。以上內(nèi)容修訂,使得《中國(guó)藥典》2020版的實(shí)施正式吹響了中藥材農(nóng)藥殘留嚴(yán)格管控的號(hào)角!


現(xiàn)在,月旭科技攜手合作伙伴法國(guó)A2S標(biāo)準(zhǔn)品帶來(lái)適用與《中國(guó)藥典》2020版 通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法的兩套混標(biāo),助力中藥材農(nóng)殘多殘留測(cè)定!

 

 

01 適用范圍


適用于《中國(guó)藥典》2020版一部黃岑中禁用農(nóng)藥多殘留的氣質(zhì)法檢測(cè)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《中國(guó)藥典》2020版 通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法

 

02 提取步驟


稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至10mL,搖勻,備用。

 

03 SPE凈化步驟


SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:250mg/250mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;
上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;
洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;
復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,即得。

測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。

 

04 色譜條件


4.1 氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
進(jìn)樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);  
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣  ;
恒壓模式:146kPa;  
進(jìn)樣量:1μL。


4.2 質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev;  
傳輸線溫度:280℃;  
離子源溫度:250℃ ;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:10.0min。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

 


 

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