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尋覓色譜分析中的shenxian水!

更新時間:2022-07-06 點(diǎn)擊次數(shù):1033


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小月,最近我們的色譜實驗出現(xiàn)了詭異的現(xiàn)象,快來幫我們排查下。


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老師您在做什么實驗,出現(xiàn)了什么問題呢?


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我們一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的著色劑項目,手頭的兩根柱子都出現(xiàn)了進(jìn)標(biāo)樣后,日落黃和亮藍(lán)仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂紅和莧菜紅、檸檬黃、新紅等不出峰的現(xiàn)象···

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老師您有用新的色譜柱重復(fù)過實驗嗎,是否能正常呢?

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實驗室用新的Ultimate® AQ C18重復(fù)實驗,出峰正常。但異常的色譜柱沖洗后送至其他實驗室做對比實驗,出現(xiàn)同樣的出峰異常情況···

附上客戶實驗圖

微信截圖_20220706151514.png

經(jīng)過小月和老師的溝通,抽絲剝繭的排查,最終我們確定應(yīng)該是實驗用水污染造成色譜柱的污染和改性,從而引起分析結(jié)果異常的情況。目前客戶已經(jīng)全面更換超純水儀中的凈化耗材,實驗恢復(fù)正常。

通過這個售后案例,小月今天帶大家一起認(rèn)識不同的實驗用水,讓我們一起來看哪個才是液相色譜分析中的shenxian水!

01

蒸餾水

是指用蒸餾方法制備的純水??煞忠淮魏投啻握麴s水。水經(jīng)過一次蒸餾,不揮發(fā)的組分殘留在容器中被除去,揮發(fā)的組分進(jìn)入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約占60%,要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀溶液,除去有機(jī)物和二氧化碳;加入非揮發(fā)性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發(fā)的銨鹽。通過對雙蒸水進(jìn)行 HPLC 檢測時發(fā)現(xiàn),254nm 和 214nm在 22-27 分鐘時都出現(xiàn)較強(qiáng)的吸收峰,這表明有疏水性較強(qiáng)的有機(jī)物污染,其原因應(yīng)是蒸餾過程的共沸現(xiàn)象導(dǎo)致了某些揮發(fā)性有機(jī)物去除不*。

02

去離子水

應(yīng)用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子,但水中仍然存在可溶性的有機(jī)物,可以污染離子交換柱從而降低其功效,去離子水存放后也容易引起細(xì)菌的繁殖。

03

反滲水

反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點(diǎn),利用反滲透技術(shù)可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體,細(xì)菌、病毒、細(xì)菌內(nèi)毒素和大部分有機(jī)物等雜質(zhì),但不同廠家反滲水質(zhì)量差別很大。

04

超純水

超純水綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝,產(chǎn)水電導(dǎo)率達(dá)到18.2MΩ·cm,產(chǎn)水水質(zhì)超過國標(biāo)一級水標(biāo)準(zhǔn)且穩(wěn)定可測,超純水即取即用,不會因儲存引入污染,水質(zhì)有保證,更能滿足用于使用高精度儀器分析的需求。

就是它啦,色譜分析中的shenxian水!

針對不同的分析試驗領(lǐng)域,國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-2008中規(guī)定需使用不同級別的分析實驗室用水。


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那么水質(zhì)中的污染物對液相色譜分析中的影響有哪些呢?


顆粒

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顆粒可以損壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它,這會導(dǎo)致回壓增大。顆粒還會表現(xiàn)為另一種固相,也可能改變樣品的組分。

有機(jī)污染物

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水中的有機(jī)物可能影響色譜峰的分離度和積分,可能導(dǎo)致鬼峰,還可能改變固相的選擇性以及影響色譜基線。

離子

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離子濃度的改變會影響分離結(jié)果,部分能吸收UV的離子會對峰產(chǎn)生影響。某些有腐蝕性離子還會降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。

膠體

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膠體會不可逆的吸附在固定相上面,影響柱的分離效果。

微生物

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微生物會堵塞色譜柱,其代謝產(chǎn)物會增加有機(jī)物,顆粒等污染物。

原來實驗用水有這么多講究,所以各位老師晚上睡前敷完shenxian水后,第二天別忘了給咱的實驗也用上shenxian水哦~



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