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氣相色譜知識(shí)知多少?

更新時(shí)間:2022-08-10 點(diǎn)擊次數(shù):2920

小伙伴們大家好,

近期我們針對(duì)氣相色譜柱過(guò)程中

遇到的問(wèn)題做了簡(jiǎn)單匯總,

可供大家參考。


01 樣品pH值過(guò)高或者過(guò)低

會(huì)對(duì)氣相色譜柱造成什么影響?

     /Father's day/    

樣品的pH值過(guò)高或者過(guò)低對(duì)色譜柱的影響主要是會(huì)對(duì)液膜造成污染或者破壞,由于氣相色譜進(jìn)樣量有限且有分流,所以這種影響是沒有定值的,理論上建議pH值不要過(guò)大或者過(guò)小,pH值盡量保持在5-10之間。

02 樣品什么情況下可能與色譜柱發(fā)生作用,

色譜柱內(nèi)物質(zhì)是否可能會(huì)被帶出?

     /Father's day/    

色譜柱固定相都是有機(jī)高聚物,樣品一般和色譜柱是不會(huì)發(fā)生反應(yīng)的,但是有些特殊的樣品組分會(huì)破壞聚合物,發(fā)生反應(yīng)改變聚合物特性,造成液膜氧化、腐蝕液膜、鹽類堆積污染液膜,雖然這種作用是緩慢的,但是污染物質(zhì)無(wú)法消除,會(huì)對(duì)色譜柱造成永jiu性的損壞。


03 樣品中含有少量的水,能否直接進(jìn)樣,

會(huì)對(duì)色譜柱或者檢測(cè)器造成什么影響?

     /Father's day/    

水會(huì)溶解色譜柱的液膜,使液膜脫落或者更不均勻,會(huì)降低柱效,另外水的熱膨脹體積較大,會(huì)使色譜峰峰型變樣。如果分流較小,一般建議水分不超過(guò)樣品量的10%。水含量過(guò)大也會(huì)影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性導(dǎo)致重現(xiàn)性變差。

04 頂空進(jìn)樣對(duì)樣品沸點(diǎn)有什么要求,

爐溫要高于物質(zhì)沸點(diǎn)嗎?

     /Father's day/    

頂空法一般測(cè)試沸點(diǎn)在150℃以下的樣品,頂空平衡溫度一般是樣品沸點(diǎn)上下20℃。頂空法有用水浴方式的最高只能到90℃,有用油浴方式的可以到150℃,這個(gè)要看不同樣品做選擇。

05 色譜柱內(nèi)徑及膜厚不同,

載氣流速一般設(shè)置多大合適?

     /Father's day/    

色譜柱的內(nèi)徑、膜厚跟流速有一定關(guān)系,一般色譜最高壓力是0.3MPa,內(nèi)徑為0.25mm、0.32mm的色譜柱柱流量建議在0.5-2mL/min,0.53mm的色譜柱柱流量建議在2-8mL/min。

06 磷酸鹽能夠用氣相分析嗎?

     /Father's day/    

要看樣品能否汽化,不能汽化的話就不能測(cè)試,一般樣品溶液含有無(wú)機(jī)鹽都不能測(cè)試,否則會(huì)堵塞襯管或者柱子。



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