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干貨分享:示差檢測(cè)器疑難問題排查

更新時(shí)間:2023-08-08 點(diǎn)擊次數(shù):4405

示差檢測(cè)器(RID)是我們常用的通用型檢測(cè)器,在以前的文章中,我們講述了示差檢測(cè)器的原理及注意事項(xiàng):

盤點(diǎn)那些年我們用過的檢測(cè)器(二)

細(xì)說示差檢測(cè)器

今天小編再和小伙伴們分享一下示差檢測(cè)器使用中需要特別注意的事項(xiàng)和可能會(huì)遇到的疑難問題排查,話不多說,上干貨,快拿出你的小本本記錄重點(diǎn)吧。


01

 沖洗平衡問題

使用前用流動(dòng)相沖洗參比池,RID需要較長(zhǎng)時(shí)間來沖洗參比池。沖洗至基線比較穩(wěn)定,關(guān)閉沖洗閥,儀器會(huì)變成就緒的狀態(tài),即可正常進(jìn)樣。

02

 柱溫問題

RID對(duì)溫度非常敏感,RID的設(shè)置溫度至少要比室溫高5攝氏度,建議高10攝氏度,否則溫度不穩(wěn)定可能會(huì)影響基線的變化。

03

氣泡問題

RID的原理決定了通過樣品池的氣泡會(huì)明顯的影響基線。

04

RID一直未就緒可能的原因

a)參比池沒有wan全平衡,沖洗參比池。

b)流動(dòng)相中有氣泡。

c)二極管平衡值超過設(shè)置范圍,調(diào)節(jié)二極管光學(xué)平衡。

05

確保測(cè)試的穩(wěn)定性

溶劑的折射率會(huì)因溫度、溶解的空氣量、壓力等情況的不同而產(chǎn)生明顯變化。這些變化將作為折射率檢測(cè)器的信號(hào)變化(基線的漂移、波動(dòng)、噪音)而檢測(cè)出來。

為了確保穩(wěn)定的分析,用以下方法來保持溶劑的狀態(tài)固定不變非常重要。

a)在室溫波動(dòng)較小的環(huán)境中操作。

b)將流動(dòng)相脫氣,減少溶劑中溶解氣體的量。

c)增大檢測(cè)器出口一側(cè)的配管內(nèi)徑,減少背壓。

d)對(duì)可能發(fā)生經(jīng)時(shí)變化的溶劑(如THF等),需使用含穩(wěn)定劑的溶劑。

e)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室環(huán)境須無震動(dòng),無陽(yáng)光直射,無空調(diào)風(fēng)直吹。

06

使用后的注意事項(xiàng)

RID最易發(fā)生的故障是流通池污染堵塞。使用濃度較高的樣品分析時(shí),要充分清洗流通池,以免樣品在流通池中殘留。

如果在流動(dòng)相中使用緩沖溶液,分析結(jié)束后,反復(fù)沖洗,以水置換掉樣品流路和參比流路。緩沖溶液干燥后會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,造成流通池信號(hào)問題和流路堵塞。另外,結(jié)晶會(huì)造成電磁閥密封圈受損,產(chǎn)生故障。

07

基線異常原因及排查方法

如下表所示,小編整理了RID檢測(cè)器基線異常原因及排查方法一覽表。


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