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蛇膽川貝液的檢測

更新時間:2016-07-01 點擊次數(shù):2082

色譜條件:
色譜柱: 月旭Ultimate ®Polar-RP(4.6*250mm,5μm)
流動相: 乙腈-0.4%磷酸水溶液=35:65
檢測波長: 203nm
柱溫: 30℃
流速: 1ml/min
進樣量: 10μl
注意事項: 對進樣量和溶解樣品溶劑敏感

 

流動相配置:
乙腈-0.4%磷酸水溶液=35:65,均用0.45μm 濾膜過濾。

 

樣品處理方法:
牛黃膽酸鈉對照溶液:精密稱取樣品3.5mg 置于10ml 的量瓶中加入甲醇溶解稀釋至刻度,混勻,
過濾,即得;
供試品溶液的制備:精密量取裝量差異項下的本品20ml,用yi醚振搖提取兩次(20ml,15ml)水液備用,合并yi醚液,用水洗滌2次,每次5ml,分別分去水液,與備用水液合并,至水浴上蒸至無yi醚味;通過D101 型打孔吸附樹脂上(內(nèi)徑1.5cm,柱高:10cm)用水洗脫,棄去水液,在用乙醇60ml 洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至10ml 量瓶中,加甲醇至刻度,混勻,過濾,即得;
備注:按檢測要求,理論塔板數(shù)以牛黃膽酸峰計算不低于4000,色譜圖如下。

 

譜圖和數(shù)據(jù):
1. 牛黃膽酸對照

2. 蛇膽川貝液供試品

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