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細(xì)辛藥材的檢測(cè)

更新時(shí)間:2016-07-01 點(diǎn)擊次數(shù):2383

色譜條件:
色譜柱: 月旭 TopsilTMC18(4.6*250mm,5μm)
流動(dòng)相: 梯度:A 相:乙腈,B 相:水
檢測(cè)波長(zhǎng): 287nm
柱溫: 40℃
流速: 1ml/min
進(jìn)樣量: 10μl
注意事項(xiàng): 對(duì)進(jìn)樣量和溫度敏感

 

流動(dòng)相:
梯度洗脫條件:
流動(dòng)相 A:乙腈,流動(dòng)相B:水;

 

樣品處理方法:
對(duì)照品溶液配制:精密稱取細(xì)辛脂素 0.005g 置于100ml 量瓶中加甲醇溶解稀釋至刻度,混勻,過(guò)濾,既得;
供試品溶液配制,稱取本品粉末0.5g 置于錐形瓶中,加入甲醇15ml 溶解密賽,稱定重量,超聲處理45min,放冷稱定重量,補(bǔ)足減失重量,混勻,過(guò)濾既得;
備注:按藥典要求,細(xì)辛脂素峰理論塔板數(shù)不低于10 000,色譜圖如下。

 

譜圖和數(shù)據(jù):
1. 細(xì)辛脂素對(duì)照品

2.細(xì)辛供試品

備注:
1) 該項(xiàng)目中使用了甲醇作為樣品溶劑,其洗脫能力大于流動(dòng)相的初始比例,故峰形較易前延,因此進(jìn)樣量比較小的情況下,峰形比較好。
2) 由于中藥材中雜質(zhì)比較多,故色譜柱應(yīng)“正向使用,反向沖洗”,使用保護(hù)柱。

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